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1.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡 pH復合電極?
pH電極使用前必須浸泡,因為pH 球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+ 離子有良好的響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩定。 pH 玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用 pH4 緩沖液更好一些,浸泡時間 8小時至 24 小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩定,參比電極的浸泡液 必須和參比電極的外參比溶液一致,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對pH復合電極而言,就必須浸泡在含 KCl 的pH4 緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的 pH 玻璃電極已習慣于用去離子水或 pH4緩沖液浸泡,后來使用 pH 復合電極時依然采用這樣的浸泡方法,甚 至在一些不正確的
pH 復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的 pH 復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部
( 例如砂芯內部 ) 的 KCl
濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會復原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH 玻璃膜響應遲鈍。
正確的pH 電極浸泡液的配制:取pH4.00 緩沖劑 (250ml) 一包,溶于 250ml 純水中,再加入 56 克分析純KCl ,適當加熱,攪拌 至 完全溶解即成。
為了使pH復合電極使用更加方便,一些進口的pH 復合電極和部分國產電極,都在 pH 復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對延長電極壽命也是非常有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
2. 如何正確使用 pH 復合電極 ?
(1) 球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去。
(2) 電極從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉移到玻璃膜上,會延長電勢穩定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
(3)pH 復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼 pH 復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此 必須用力攪拌晃動以排除氣泡。
(4) 在粘稠性試樣中測試之后,電極 必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5) 避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈。
(6) 避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。
(7) 塑殼 pH 復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料 (PC)
, PC 塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改用玻璃外殼的 pH 復合電極。
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